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                电镀厂含铬废水COD的测定解决方案【水质分析】

                作者:佑科仪器 -- 行业领导者

                       电镀厂含铬废水COD的测定解决方案【水质分析】
                       通过实验表明,使用苯基代邻氨基苯甲酸作指示剂,缓慢的边摇边滴加硫酸亚铁铵溶液至试样为绿色,能很好的消除含铬废水中的六价铬离子对COD测定仪的干扰,测定含「铬废水中的COD具有卐良好的精密度和准确度,可用于电镀废水中含铬废水COD的测定。

                关键词:含铬废水,COD,污水检测,废水有机物

                前言

                电镀废水中主要的污染物是重金属,六价铬和氰化物,但随着环境保护工作的不断深入,电镀废水中的COD也引起了重视,电镀废水的ω中COD的治理也提上了日程。但是电镀废水中含铬废水COD的测定就成了一个难题,主要原因在∞于使用COD快速测定仪(《水质 化学需※氧量的测定 快速消解分△光光度法》)测定COD时,所使用的氧化剂就是重铬酸钾,也就是六价◆铬离子,含铬废水中存在的大量六价铬对测定产生了负影响,导致COD的测※定值偏低。使用苯基代邻氨基苯甲酸溶液为指示剂,以硫酸亚铁铵溶液消除试样中六价铬离子∮的干扰,再使用重铬酸钾法测定含铬废水中的COD,效果较好,具有良好的精密度和准确度。

                一、实验方法

                实验原理:

                取一定量的样品,以苯基代邻氨基苯甲酸作指示剂,用硫酸亚铁铵溶液将样品中的六价铬全部还原成三∑ 价铬,溶液呈绿色为终点。消除六价铬离子的干扰后再使用COD快速测定仪(《水质 化ζ 学需氧量的测定 快速消解分光光度法》)测定样品中的COD。

                实验方法:

                取10mL水样于COD加热管中,加2滴苯甲代邻氨基苯甲酸作指示剂,缓慢的边摇边滴加硫酸亚铁铵溶液使试样由黄色〖变棕色最后到绿色为终点。接下来方法同COD快速测定仪(《水质 化学需氧量的测定 快速消解分光光度法》)。

                二、实验【材料和仪器

                苯基代邻氨基苯甲酸指示液:称取苯基代邻氨基苯甲酸0.27g,溶于5%碳酸钠溶液∴5mL中,用去离子水稀释至250mL。

                硫酸亚铁铵溶液:称取39.5g硫酸亚铁铵溶于去离子水中,边搅拌边缓【慢加入20mL浓硫酸,冷却后用去离子水稀释至1000mL。

                COD加热器:上海佑科多功能智能消解仪6B-16A

                其余试剂同:COD快速测定仪的试剂一、试剂二、试剂三(《水质 化学需氧量的测定 快速消解分光光度法》配置)。

                三、实验结果与讨论

                1、验证六价铬对COD的影▆响实验

                根据现■有数据,某电镀企业含铬废水中六价铬的浓度范围在100-500mg/L之间,配已知六价︾铬浓度的COD为250mg/Ld的标准样品,在COD快速测定仪测定①COD相同的实验条件下,测定样品的COD值,实验结果ω 表明,六价铬浓度对COD的测定是负影响】,随着六价铬浓度的不断增加,COD测定值越来越小,到六价铬◎浓度为500mg/L时,COD的测定值几乎为0mg/L。理论上1moL六价铬离子和3moL的硫酸亚铁铵反应,100mg/L六价铬浓度10mL试样中所含六价铬离子对应的COD的值为51.2mg/L,与实验结果〗基本符合。

                2、六价铬和COD的浓度对测定的影响

                用邻苯二甲酸氢钾配成COD的标准溶々液和用重铬酸钾配成的六价铬标准溶液,在比色管中分别配置COD浓度分别为200mg/L、400mg/L,六价铬浓度分别█为0mg/L、100mg/L、200mg/L、300mg/L、400mg/L、500mg/L的系■列混合试样,在用硫酸亚铁铵去除试样中六价铬离子的干扰后,按COD快速测定仪方法测定试样中的COD值,测定结果表明,去除六价铬离子干扰后测定含铬废水中的COD均能很好的反应标准样品的标准值。COD的浓度和六价铬的浓度变化对测定影响不大。

                3、精密度与准确度实验

                精密度实〇验选取5个不♀同电镀企业含铬废水的随机均匀试样,每个试样测定6次,同时测定试样→的六价铬浓度。六价铬浓度在100-300mg/L之间,平行样测定的相对标准偏差(RSD)变化不大,为1.19%~2.50%,说明该方法对不同类型的含铬废水测定↓结果重现性比较好,精密度较高,测定结▲果偏差范围能够达到检测要求。

                方法的准确度实验采用对实际样品的加标回收方式测定。分别对5个不同电镀企业含铬废水的随机均匀试样用浓度为10000mg/L的COD溶液作标液进行加标测定,水样统一取20mL,标液加入体◥积为0.4mL,标液加入浓♀度为200mg/L,计算回收率。加标回收率为98%~102.5%,说明方法具有较高准确度能够达到检测要求。

                四、结论和∮建议

                实验表明,使用苯甲代邻氨基苯甲酸作指示剂,缓慢的边摇边滴加硫酸亚铁铵溶液至试样为绿色,能很好的消除含铬废水中的六价铬离子的干扰,COD快速测定仪测定含铬废水的COD具有良好的精密度和准确度,很◥好的解决含铬废水COD测定的问题。

                由于该方法主要依靠指示剂颜色的变化来判断,所以一定要缓慢的边摇边滴加硫⊙酸亚铁铵溶液,使试样颜色为绿色为止╱,特别是低浓度时。

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